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技术中心
各着色槽离子浓度测定

电解着色时,硫酸亚锡易氧化成硫酸锡,所以应随时分析槽液成分,控制锡盐成分及其它物质的成分。
一、硫酸亚锡(SnSO4)
1、分析步骤
硫酸亚锡含量分析步骤如下:
取20mL,置于500mL的三角烧杯内,加入99.5%苯10mL,碘化钾标准溶液(15%)5mL,1%淀粉溶液3mL,沿杯壁加入盐酸25mL,塞闭放置15s;取下塞,用碘化钾标准溶液滴定,至呈稳定的浅蓝紫色,即达终点。
2、计算
硫酸亚锡含量(g/L)=NV1x0.1074/Cx1000
式中 N——碘酸钾标准溶液当量浓度(N);
V1——耗用碘酸钾标准溶液量(mL);
C——试液量(mL)。
二、硫酸锡含量分析步骤如下:
(1)取槽液10mL,置于500mL的三角烧杯内;
(2)加盐酸80mL、纯铝2-3g,待反应后,塞上带有出气孔的橡皮塞,于石棉板上加热溶解;
(3)完全溶解后,于冰水中冷却30s左右;
(4)拔出塞,迅速沿杯壁加入99.5%苯15mL,冷至室温后,加15%碘化钾溶液
(5)塞闭放置15s,用0.1N的碘酸钾溶液滴定,至呈稳定的浅蓝紫色为止。
硫酸锡含量按下式计算:
硫酸锡含量(g/L)=(V2-V1)N/CXl000
式中 N——碘化钾标准溶液浓度(N);
V2——滴定总锡量所消耗的碘酸钾标准溶液(mL);
V1一—滴定同体积试液中的硫酸亚锡所消耗的碘化钾标准溶液(mL),
C—试液量(mL)。
三、硼酸(H3BO3)
1、分析步骤
硼酸含量分析步骤如下:
(1)取槽液25mL,置于烧杯内,加蒸馏水100mL,混匀;
(2)加甲基红指示剂1-2滴,用0.1N的氢氧化钠标准溶液中和至红色消失;
(3)加入少量滤纸浆,混匀,加热至沸腾,温热1h后,稀释到250mL;
(4)用3-5张定量滤纸和干漏斗过滤于干烧杯内,并取滤液50mL,置于500mL的滴定烧杯内,滴加0.1N的氢氧化钠溶液2滴,使pH约为10;
(5)蒸干除氨后,加蒸馏水100mL,加热至沸腾,取下,冷却后加入1滴甲基红指示剂;
(6)用0.1N的硫酸标准溶液滴定到呈红色,再用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到出现黄色。此时为滴定起点;
(7)向溶液中添加甘油10mL或甘露醇1g,酚酞指示剂2mL;
(8)以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色,加甘油10mL或甘露醇0.5g。若红色退除,继续滴定到出现红色,直至加甘油不退色为止。
(9)空白试验时,取蒸馏水100mL、甘油20mL,其他操作与上述相同。
2、计 算
硼酸含量可按下式计算:
硼酸(g/L)=NVx0.0618/Cx1000
式中 N——氢氧化钠标准溶液浓度(N);
V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液(mL);
C——试液量(mL)。
四、酒石酸铵[(NH4)2C4H4O8]
1、分析步骤
酒石酸铵含量分析步骤如下:
(1)取槽液50mL,置于500mL的三角烧瓶内,加蒸馏水100mL(A);
(2)在另一个三角烧瓶中,加0.1N的硫酸标准溶液30mL和蒸馏水100mL(B);
(3)向A内添加15%的氢氧化钠标准溶液80mL,随即塞好瓶塞;
(4)立即将A瓶塞上酌玻璃管和B瓶塞上的玻璃管连通。于电热板上煮沸A溶液40min,使氨和水气进入吸收瓶B中;
(5)取下瓶B,冷却至室温,滴加甲基红指示剂2滴;
(6)以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定,呈黄色时,即达终止,
2、计 算
酒石酸铵含量按下式计算,
酒石酸铵含量(g/L)=(N1V1-N2V2)x0.092/Cx1000
式中 N1——硫酸标准溶液浓度(N);
V1——加入的硫酸标准溶液量(m1);
N2——氢氧化钠标准溶液浓度(N);
V2——滴定用的氢氧化钠标准溶液量(mL);
C——试液量(mL)。
五、草酸铁铵着色溶液
1、分析步骤
草酸铁铵含量分析步骤如下:
(1)取过滤槽液20mL,移入250mL的烧杯内,加蒸馏水20mL与20体积%流酸10mL;
(2)加热至50~60Oc,用0.04mol/L的高锰酸钾滴定,摇动,呈不变的浅红色时,即达终止,
(3)加缓冲液约20mL,将pH调到2。缓冲液是由164g无水醋酸钠与100g/L氯醋酸晶体溶液配制而成;
(4)加1mL指示剂(每升含200g5-冰合磺酸脂环酸),产生深红色,
(5)用0.1mol/L的60OC的EDTA滴定,呈淡黄色时为终止。
设EDTA的用量为A(mL)。
2、计 算
按下式计算草酸铁铵含量:
草酸铁铵含量(g/L)=3.09A
六、醋酸钴—高锰酸钾着色溶液
1、醋酸钴含量的测定
吸取10mL着色槽液,移入300mL的烧杯内,用蒸馏水稀释到约200mI,加2g氯化铵,5g醋酸钠晶体与几滴骨螺紫指示剂:加氨水、摇动,直到由橘红色变成金黄色,用0.1m01/l的乙二胺四乙酸钠滴定到红紫色终止。设滴定液用量为A(mL),则醋酸钴含量可按下式计算:
醋酸钴含量(g/L)=2.49A
2、高锰酸钾含量的测定
测定高锰酸钾的方法很多,但简便而直接的方法是:取0.05mol/L草酸溶液20mL,加入300mL的烧杯内,加约150mL蒸馏水稀释和50体积%硫酸20mL,加热到60-70℃,用高锰酸钾溶液滴定,出现稳定的粉红色时,即达终止。设高锰酸钾溶液用量为A(mL),则槽液的高锰酸钾含量为:
高锰酸钾含量(g/L)=63.22A

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